对样品中的无机元素进行检测前，需要对样品进行预处理。样品的预处理是微量元素分析不可或缺的重要环节，对检测结果的准确性有着直接影响。随着检测分析方法的不断改进，对样品制备也提出了比过去更高的要求。目前常用的样品预处理方法主要有干法灰化、湿法消解和微波消解。其中干法灰化和湿法消解是传统的样品前处理方法，微波消解是近年来新兴的一种消解方法。

1、三种预处理方法原理比较

干法灰化原理：将样品置于坩埚内，先在电热板上加热，使其中的有机成分脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中，于一定温度范围内加热分解、灼烧、灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣用适当溶剂溶解后即为无机成分。

湿法消解原理：在样品中加入强酸，加热消解，利用强酸的氧化性与酸性，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，分析物质及共存离子转化为无机物状态，以稳定的化学形式存在于澄清溶液中。

微波消解原理：将样品置于消解罐中，加人适量酸 (通常选用 HNO₃、HCI、HF、H₂O₂等)，罐盖盖好，放入炉中。当微波通过样品时，加入的极性溶剂在微波电场作用下，随微波频率快速变换取向，分子或离子间产生高速的碰撞与磨擦，总能量增加，使样品温度急剧上升。样品与溶剂在此高温作用下发生反应，产生气体并在密闭的消解罐内形成压力。样品在高温高压条件下表层搅动并破裂，不断产生新的样品表面与溶剂接触，直到样品完全溶解。

2、3种预处理方法优缺点比较

3 种消解方法的优缺点比较

微波消解是一种崭新、高效、高速、节能的样品前处理技术，具有空白值低、干扰小、高通量、消解时间短、能量消耗低、污染程度小等干法消解和湿法消解不可比拟的优点，尤其解决了难消解样品（高蛋白、高脂肪类）和易挥发元素（As、Hg 等）的制备难题。但是，对于有机成分含量高的样品，如油、酒等，易产生剧烈的氧化还原反应，造成消解罐的泄压甚至损坏，此类样品不宜采用微波消解。

干法消解具有有机物分解彻底、操作简单、污染程度较小等优点，因基本不加或加入很少的试剂，空白值低，样品经灼烧后灰分体积很少，故样品称样量可较大，可富集被测元素，降低检测限，消解效果比湿法消解好。但干法消解耗用时间较长，能量消耗较大，高温易造成易挥发元素（As、Hg 等）的损失，坩埚对被测元素有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。

湿法消解通用性较强，高通量，可同时进行多个样品的操作。缺点是：试剂用量较多，空白值偏高；消解时间长；消解初期，易产生大量泡沫外溢；高温易造成易挥发元素（As、Hg 等）的损失；能量消耗大；常产生大量有害气体，污染环境；消解过程在敞开体系中进行，易造成交叉污染。

综上所述，微波消解是一种非常适合固体样品前处理的消解方法。随着微波技术的发展，微波消解技术在样品分析方面必将发挥越来越重要的作用。