元素分析仪仪器原理及日常维护
所级公共技术服务中心现有的元素分析仪型号为vario Macro cube元素分析仪（德国Elementar公司），含有C、N、S检测模块。
仪器分析原理为：含有C，N，S元素的有机物在高温和高纯氧的条件下燃烧，然后经过还原管的还原，将CO、NOx、SO3还原成稳定的气体CO2、N2、SO2，通过银丝除去卤化物，通过水分捕集柱除水，混合气体经过吸附柱的分离，逐一进入TCD检测器进行检测出N %、C %、S %。
元素分析仪日常维护主要包括：灰分管的清理、干燥管的更换、燃烧管/快速燃烧管和还原管的填充、球阀的拆洗等。可在工作站软件中的Maintenance intervals里，根据样品的性质设定维护周期计数提醒。
1、 灰分管的清理：最好在每次开机前清理灰分，根据样品的性质和样品量确定清理时间，灰分不要超过氧枪下端，防止氧气不能加入。
2、 干燥管的更换：当观察到干燥管有一半以上干燥剂变色时，应更换干燥管填料。
3、 燃烧管/快速燃烧管和还原管的填充：当样品测试的factor值不在0.9-1.1之间，需重新填装燃烧管/快速燃烧管，并重新做工作曲线；当观察到还原管线状铜颜色变黑，或N的测定值变大，或N的有2个峰时，需重新填装还原管，并重新做工作曲线。取下燃烧管/快速燃烧管和还原管时，应注意石英桥处的温度并配戴手套防止烫伤。
燃烧管/快速燃烧管的填充
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模式 | ||
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CHNS CNS |
CHN CN N | |
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燃烧管 |
快速燃烧管 | |
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1 Sheath tube 保护管 2 Ash crucible灰分管 3 Corundum balls 3 mm 刚玉球3mm 4 WO3 granulate 55 mm 氧化钨颗粒55mm 5 Quartz wool 10 mm 石英棉10 mm 6 Support tube 65 mm 支撑管65mm 7 Quartz wool 15mm 石英棉15mm |
1 Ash crucible 灰分管 2 Corundum balls 2 mm 刚玉球 3 CuO + corundum balls 40 mm = 30 g CuO + 7 g 氧化铜30g和刚玉球7g 4 Quartz wool 15 mm 石英棉15mm 5 Corundum balls 5mm 刚玉球5mm 6 Wire mesh ronde, 22 mm diam. 直径22mm金属网 7 Spacer 间隔环 |
1 Plug with o-rings and quad ring塞子 2 Silver wool 30 mm 银丝30mm 3 Corundum balls 60mm 刚玉球60mm 4 Copper oxide 150 mm 氧化铜150mm 5 Corundum balls 50mm 刚玉球50mm 6 Wire mesh ronde, 22 mm diam.金属网 7 Spacer间隔环 |
还原管的填充
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CHNS CNS |
CHN CN N |
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1 Plug with o-ring 还原管塞子 2 Silver wool 25mm 银丝25mm 3 Corundum balls 55 mm刚玉球55mm 4 Copper 50 mm each (4 x, separated by quartz wool) 还原铜50mm/层，共四层，用石英棉隔开 5 Corundum balls 55 mm刚玉球55mm 6 Quartz wool 5mm 石英棉5mm |
1 Plug with o-ring还原管塞子 2 Silver wool 20 mm银丝20mm 3 Copper 20 mm还原铜20mm 4 Copper oxide 50 mm氧化铜50mm 5 Set tungsten (11 x spacers, 10 x 18 g tungsten granulate) 钨组，11个间隔网，10层钨粒。每层18g 6 Corundum balls 35 mm刚玉球35mm 7 Quartz wool 10 mm 石英棉10mm |
4、 球阀的拆洗：将球阀从仪器上拆下，依次拆取下球阀的各部件（如下图1），用丝绸布、酒精将这几部分清洗干净。注意，不要用酒精清洗O型圈。完毕后再将球阀装配好，注意安装好后球的孔对着燃烧管，即方向向下。
图1 球阀拆解示意图
球阀装配好后，如果挤压件太紧，则可能损坏电机，太松可能漏气，我们可通过软件测试球阀装配的松紧程度，将球阀装好后，选择options-maitenance-adjust ball valve。如果状态栏是灰色则太松，红色太紧，绿色则说明扭矩正好。退出后检漏，如还漏气则继续拧紧球阀。
图2 工作站软件中调节球阀扭矩
目前，所级公共技术服务中心应用vario Macro cube元素分析仪开展的主要检测项目为：沉积物、土壤、生物体等固体样品中总有机碳、总氮、总硫、总碳；膜样品中总有机碳；饲料、生物体、食品中总蛋白（总氮换算）等。
撰稿人 李琛
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