元素分析仪仪器原理及日常维护

所级公共技术服务中心现有的元素分析仪型号为vario Macro cube元素分析仪(德国Elementar公司),含有CNS检测模块。

仪器分析原理为:含有CNS元素的有机物在高温和高纯氧的条件下燃烧,然后经过还原管的还原,将CONOxSO3还原成稳定的气体CO2N2SO2,通过银丝除去卤化物,通过水分捕集柱除水,混合气体经过吸附柱的分离,逐一进入TCD检测器进行检测出N %C %S %

元素分析仪日常维护主要包括:灰分管的清理、干燥管的更换、燃烧管/快速燃烧管和还原管的填充、球阀的拆洗等。可在工作站软件中的Maintenance intervals里,根据样品的性质设定维护周期计数提醒。

1、  灰分管的清理:最好在每次开机前清理灰分,根据样品的性质和样品量确定清理时间,灰分不要超过氧枪下端,防止氧气不能加入。

2、  干燥管的更换:当观察到干燥管有一半以上干燥剂变色时,应更换干燥管填料。

3、  燃烧管/快速燃烧管和还原管的填充:当样品测试的factor值不在0.9-1.1之间,需重新填装燃烧管/快速燃烧管,并重新做工作曲线;当观察到还原管线状铜颜色变黑,或N的测定值变大,或N的有2个峰时,需重新填装还原管,并重新做工作曲线。取下燃烧管/快速燃烧管和还原管时,应注意石英桥处的温度并配戴手套防止烫伤。

 

燃烧管/快速燃烧管的填充

 

 

模式

CHNS   CNS

CHN    CN   N

燃烧管

快速燃烧管

1  Sheath tube  保护管

2  Ash crucible 灰分管

3  Corundum balls 3 mm  

刚玉球 3mm

4  WO3 granulate 55 mm 

氧化钨颗粒 55mm

5  Quartz wool 10 mm 

石英棉10 mm

6  Support tube 65 mm 

支撑管65mm

7  Quartz wool 15mm  

石英棉15mm

1  Ash crucible   灰分管

2  Corundum balls 2 mm 

刚玉球

3  CuO + corundum balls 40 mm 

= 30 g CuO + 7 g

氧化铜30g和刚玉球7g

4  Quartz wool 15 mm

石英棉15mm

5  Corundum balls 5mm

刚玉球5mm

6  Wire mesh ronde, 22 mm diam.

直径22mm金属网

7  Spacer  间隔环

1         Plug with o-rings and quad ring 塞子

2         Silver wool 30 mm

银丝 30mm

3         Corundum balls 60mm

刚玉球 60mm

4         Copper oxide 150 mm

氧化铜150mm

5         Corundum balls 50mm

刚玉球 50mm

6         Wire mesh ronde, 22 mm diam. 金属网

7         Spacer 间隔环

还原管的填充

CHNS   CNS

CHN    CN   N

1  Plug with o-ring  还原管塞子

2  Silver wool 25mm  银丝25mm

3  Corundum balls 55 mm 刚玉球55mm

4  Copper 50 mm each  (4 x, separated by quartz wool)

还原铜50mm/层,共四层,用石英棉隔开

5  Corundum balls 55 mm 刚玉球 55mm

6  Quartz wool 5mm   石英棉5mm

1  Plug with o-ring 还原管塞子

2  Silver wool 20 mm银丝20mm

3  Copper 20 mm 还原铜20mm

4  Copper oxide 50 mm 氧化铜50mm

5  Set tungsten (11 x spacers, 10 x 18 g tungsten granulate)

    钨组,11个间隔网,10层钨粒。每层18g

6  Corundum balls 35 mm 刚玉球35mm

7  Quartz wool 10 mm  石英棉10mm

4、  球阀的拆洗:将球阀从仪器上拆下,依次拆取下球阀的各部件(如下图1),用丝绸布、酒精将这几部分清洗干净。注意,不要用酒精清洗O型圈。完毕后再将球阀装配好,注意安装好后球的孔对着燃烧管,即方向向下。


1 球阀拆解示意图

 

球阀装配好后,如果挤压件太紧,则可能损坏电机,太松可能漏气,我们可通过软件测试球阀装配的松紧程度,将球阀装好后,选择options-maitenance-adjust ball valve。如果状态栏是灰色则太松,红色太紧,绿色则说明扭矩正好。退出后检漏,如还漏气则继续拧紧球阀。

2 工作站软件中调节球阀扭矩

 

目前,所级公共技术服务中心应用vario Macro cube元素分析仪开展的主要检测项目为:沉积物、土壤、生物体等固体样品中总有机碳、总氮、总硫、总碳;膜样品中总有机碳;饲料、生物体、食品中总蛋白(总氮换算)等。

撰稿人 李琛

 

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