元素分析仪仪器原理及日常维护
所级公共技术服务中心现有的元素分析仪型号为vario Macro cube元素分析仪(德国Elementar公司),含有C、N、S检测模块。
仪器分析原理为:含有C,N,S元素的有机物在高温和高纯氧的条件下燃烧,然后经过还原管的还原,将CO、NOx、SO3还原成稳定的气体CO2、N2、SO2,通过银丝除去卤化物,通过水分捕集柱除水,混合气体经过吸附柱的分离,逐一进入TCD检测器进行检测出N %、C %、S %。
元素分析仪日常维护主要包括:灰分管的清理、干燥管的更换、燃烧管/快速燃烧管和还原管的填充、球阀的拆洗等。可在工作站软件中的Maintenance intervals里,根据样品的性质设定维护周期计数提醒。
1、 灰分管的清理:最好在每次开机前清理灰分,根据样品的性质和样品量确定清理时间,灰分不要超过氧枪下端,防止氧气不能加入。
2、 干燥管的更换:当观察到干燥管有一半以上干燥剂变色时,应更换干燥管填料。
3、 燃烧管/快速燃烧管和还原管的填充:当样品测试的factor值不在0.9-1.1之间,需重新填装燃烧管/快速燃烧管,并重新做工作曲线;当观察到还原管线状铜颜色变黑,或N的测定值变大,或N的有2个峰时,需重新填装还原管,并重新做工作曲线。取下燃烧管/快速燃烧管和还原管时,应注意石英桥处的温度并配戴手套防止烫伤。
燃烧管/快速燃烧管的填充
模式 | ||
CHNS CNS | CHN CN N | |
燃烧管 | 快速燃烧管 | |
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1 Sheath tube 保护管 2 Ash crucible 灰分管 3 Corundum balls 3 mm 刚玉球 3mm 4 WO3 granulate 55 mm 氧化钨颗粒 55mm 5 Quartz wool 10 mm 石英棉10 mm 6 Support tube 65 mm 支撑管65mm 7 Quartz wool 15mm 石英棉15mm | 1 Ash crucible 灰分管 2 Corundum balls 2 mm 刚玉球 3 CuO + corundum balls 40 mm = 30 g CuO + 7 g 氧化铜30g和刚玉球7g 4 Quartz wool 15 mm 石英棉15mm 5 Corundum balls 5mm 刚玉球5mm 6 Wire mesh ronde, 22 mm diam. 直径22mm金属网 7 Spacer 间隔环 | 1 Plug with o-rings and quad ring 塞子 2 Silver wool 30 mm 银丝 30mm 3 Corundum balls 60mm 刚玉球 60mm 4 Copper oxide 150 mm 氧化铜150mm 5 Corundum balls 50mm 刚玉球 50mm 6 Wire mesh ronde, 22 mm diam. 金属网 7 Spacer 间隔环 |
还原管的填充
CHNS CNS | CHN CN N |
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1 Plug with o-ring 还原管塞子 2 Silver wool 25mm 银丝25mm 3 Corundum balls 55 mm 刚玉球55mm 4 Copper 50 mm each (4 x, separated by quartz wool) 还原铜50mm/层,共四层,用石英棉隔开 5 Corundum balls 55 mm 刚玉球 55mm 6 Quartz wool 5mm 石英棉5mm | 1 Plug with o-ring 还原管塞子 2 Silver wool 20 mm银丝20mm 3 Copper 20 mm 还原铜20mm 4 Copper oxide 50 mm 氧化铜50mm 5 Set tungsten (11 x spacers, 10 x 18 g tungsten granulate) 钨组,11个间隔网,10层钨粒。每层18g 6 Corundum balls 35 mm 刚玉球35mm 7 Quartz wool 10 mm 石英棉10mm |
4、 球阀的拆洗:将球阀从仪器上拆下,依次拆取下球阀的各部件(如下图1),用丝绸布、酒精将这几部分清洗干净。注意,不要用酒精清洗O型圈。完毕后再将球阀装配好,注意安装好后球的孔对着燃烧管,即方向向下。
图1 球阀拆解示意图
球阀装配好后,如果挤压件太紧,则可能损坏电机,太松可能漏气,我们可通过软件测试球阀装配的松紧程度,将球阀装好后,选择options-maitenance-adjust ball valve。如果状态栏是灰色则太松,红色太紧,绿色则说明扭矩正好。退出后检漏,如还漏气则继续拧紧球阀。
图2 工作站软件中调节球阀扭矩
目前,所级公共技术服务中心应用vario Macro cube元素分析仪开展的主要检测项目为:沉积物、土壤、生物体等固体样品中总有机碳、总氮、总硫、总碳;膜样品中总有机碳;饲料、生物体、食品中总蛋白(总氮换算)等。
撰稿人 李琛
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