准备工作：查阅文献、资料，获得目前化合物的分子式、结构式、溶解度等详细信息。

例如：维拉帕米：C₂₇H₃₈N₂O₄

离子的质荷比，m/z

第一步，确定母离子的质荷比 Q1 Scan

使用50%的甲醇水溶液配置适当浓度的标准溶液，激活Mass Only，双击运行Manual Tuning，使用针泵，以恒流方式进样。根据待测化合物性质，选择分析的极性，离子化方式。使用Q1 Scan确定母离子的质荷比，准确到小数点后一位，控制适当的浓度，尽可能使目标物的质谱峰响应值在1e6-3e6 cps之间。

第二步，确定子离子的质荷比 Product Ion Scan

得到高质量的MS²图：设定CE初始值为5eV，以5eV为步长手动调节CE，母离子的强度为图谱中基峰强度的1/3到1/4为宜。可适当平滑后选择至少2-3个子离子，质荷比确定到小数点后一位。

第三步，优化化合物参数，MRM

根据前面选出的母、子离子，组建MRM离子对，选择多个离子对时，应合理分配每一对的分析时间，建议100 ms。用“Ramp”优化CE（Collision Energy）与DP（Declustering Potential），以得到的参数初步建立MRM方法。

第四步，采样方法建立

点击MRM列表区域，将优化得到的DP和CE参数输入Compound页下。关掉所有质谱分析界面，激活液相色谱、质谱设备。单击Acquire中Build Acquire Method，打开上面保存过的MRM方法，添加设备：色谱泵。设置色谱同步，设置液相色谱条件（流速、梯度、柱温、进样参数等等）。

第五步，色谱条件优化，LC-MRM

接好并平衡色谱柱，用适当浓度标准品考察分离情况，根据色谱分离情况，设定梯度洗脱。MRM方式可以不必所有峰都基线分离，但要注意避开基质的干扰。调整色谱流动相组成和流速，并相应调整源参数。